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          影響揮發酚測定因素的探討

          日期:2006-07-03 訪問次數:8681

          影響揮發酚測定因素的探討
          (湖州市自來水公司  吳 強   張 亮)

          摘要 揮發性酚類的分析方法較多,但普遍采用的是4-氨基安替比林萃取分光光度法。本文對該方法測定飲用水中揮發酚的多種影響因素進行了探討。
          關鍵詞   余氯   4-氨基安替比林   鐵氰化鉀     飲用水

          0 前言
          酚類化合物是芳香族羥基化合物,其羥基與苯環上的碳相連,根據苯環上羥基數目的多少又可分為一元酚,二元酚及多元酚。一元酚除對硝基酚外,酚及各種甲酚、二甲酚、氯酚及硝基酚等沸點均在230℃以下,多屬于揮發性酚。二元酚及多元酚沸點皆在230℃以上,不能隨水蒸汽蒸出。酚類化合物毒性不大,但多有惡臭,特別是苯酚等,在飲用水加氯消毒時能形成臭味更強的氯酚,引起水質異味?!端蛷U水監測分析方法指南》提到飲用水中酚濃度0.002mg/L,氯消毒可產生氯酚味。天然水中一般不含酚類化合物,但受到某些工業廢水污染后可檢出。
          1 原理
          在pH10.0±0.2和有氧化劑鐵氰化鉀存在的溶液中,酚與4-氨基安替比林生成紅色的安替比林染料,用氯仿萃取后比色定量。反應式如下:

           

           

           

           

           

           

          2 實驗內容和結果分析
          2.1  4-氨基安替比林純度的影響
             4-氨基安替比林易吸潮、結塊、氧化變質,產生安替比林紅,影響測定結果。為此,我們對提純前后,濃度為0.010mg/L的苯酚標液做了對比分析,其結果如表1。 提純方法:將100mL2.0%的4-氨基安替比林溶液移至250 mL的分液漏斗,加入5mL氯仿萃取,重復兩次,棄去氯仿相,萃取至無色透明的溶液待用。
          表1   4-氨基安替比林純度的影響
          操作條件 空白吸光度 0.010mg/L苯酚標液吸光度 極差R 精密度RSD
          未提純4-氨基安替比林 0.070 0.058  0.059  0.063  0.068  0.066 0.010 6.9%
          提純4-氨基安替比林 0.046 0.047  0.046  0.048  0.047  0.048 0.002 1.8%
             提純前空白吸光度是提純后的1.5倍,這是由于未提純的4-氨基安替比林的深橙色雜質被萃取到氯仿中,在波長460nm處有強烈吸收。未提純時,0.010mg/L苯酚標液吸光度極差為0.010,而0.002mg/L標準溶液的吸光度是0.007,可見這足以引起超出標準規定限值1.5倍的誤差。提純后極差值僅為0.002,且精密度RSD由6.9%降為1.8%,大大提高了精密度,為提高準確度奠定了基礎。
          2.2 加氯消毒的影響
          原水中揮發酚含量極低,故加入一定量的苯酚標準溶液,混勻后,分兩組,每組5份,每份250mL。其中一組加入相同量的少量二甲苯,向兩組中再分別加入余氯進行蒸餾測定,結果見表2。
          表2 余氯對揮發酚測定的影響
          加氯量(mg/L) 0 0.20 0.40 0.60 0.80
          無二甲苯組吸光度 0.051 0.054 0.057 0.067 0.071
          含二甲苯組吸光度 0.054 0.066 0.077 0.092 0.102
          結果表明:對于同一樣品,隨著加氯量的增加吸光度增大,究其原因是余氯與酚反應生成氯酚,氯酚的吸光度升高。在相同的加氯量條件下,含有二甲苯水樣的吸光度均比不含二甲苯水樣高,說明部分二甲苯在氯的存在下轉化為可測定的酚。據相關報道,酚的對位取代基如-NO3可阻止酚與安替比林反應,但在一定溫度和催化劑等因素存在下,酚類的對位取代基可能被-CL所取代,形成的對位鹵代酚將不再阻止酚與安替比林反應,而這種取代反應極有可能在加氯消毒或加熱蒸餾過程中發生。通常情況,測得的出廠水比原水酚高就是余氯所致。為了消除這種干擾,在采集含有余氯的水樣時,要加入過量硫酸亞鐵還原。
          2.3  不同蒸餾量的影響
          取原水加苯酚標準溶液,然后分為4組,按不同蒸餾量測定本底及加標后水樣揮發酚含量,結果如表3所示。
          表3 不同蒸餾量的揮發酚測定結果
          蒸餾液與水樣體積比(%) 本底
          (mg/L) 加標值(mg/L) 測定值(mg/L) 回收率
          (%) 本底占總本底的百分數(%)
          50 0.0047 0.010 0.0131 83.7 43.5
          80 0.0091  0.0180 89.0 84.3
          90 0.0106  0.0201 95.0 98.1
          100 0.0108  0.0204 96.2 100
          對于同一水樣,蒸餾液體積比50%時,揮發的酚只占總量的43.5%,還不到一半,說明原水中酚的揮發緩慢,此時加標回收率已達83.7%,它一方面說明苯酚相對易揮發,另一方面也說明水中殘留的少量酚難揮發。隨著蒸餾量體積比增加,測得的本底升高,回收率也升高,當蒸餾液體積比90%時,測得的本底占總本底的98.1%,回收率達95.0%。此后,二者趨于穩定。由于飲用水中酚含量低,同時標準限值也低(<0.002mg/L),因此,在檢測中蒸餾液所占水樣體積比不得小于90%,最好達到100%。
          2.4 鐵氰化鉀和4-氨基安替比林用量的影響
          2.4.1  4-氨基安替比林用量的影響
              加入不同量的4-氨基安替比林測定結果見表4。
          表4  4-氨基安替比林用量對測定的影響
          4-氨基安替比林加入量 (mL) 0.90 1.20 1.50 1.80
          空白吸光度 0.062 0.070 0.072 0.084
          0.020mg/L苯酚標液吸光度 0.105 0.117 0.118 0.132
          由實驗結果看,空白吸光度與4-氨基安替比林用量正相關,2%4-氨基安替比林用量從0.9mL增加到1.8mL,空白值由0.062上升到0.084。同樣,對標樣也有相同影響,由0.105升為0.132,這可能是4-氨基安替比林縮合成安替比林紅,從而吸光度升高。因此,4-氨基安替比林用量必須準確加入。
          2.4.2  氧化劑鐵氰化鉀用量的影響
          將濃度為0.010mg/L苯酚標準溶液中加入不同量的8%鐵氰化鉀測定結果如圖1。
           
          通過實驗發現,鐵氰化鉀加入量為0.90mL和1.20mL時,水相顏色褪盡,呈乳白色而非淺黃色,且隨著加入量增加吸光度增大。分析原因認為,這是由于鐵氰化鉀用量不足以使4-氨基安替比林與揮發酚完全縮合所致,從而吸光度也偏低。隨著鐵氰化鉀加入量增加到1.50mL,吸光度趨于穩定。認為在有機相比色,由于鐵氰化鉀不被萃取,所以對吸光度無影響。因此,在操作時鐵氰化鉀試劑加入必須過量,否者,顏色乳白結果偏低。
          2.5   氧化劑鐵氰化鉀加入后放置時間的影響
          濃度為0.010mg/L苯酚標準溶液中加入氧化劑鐵氰化鉀,混勻后放置時間對吸光度影響見圖2。
           
          加入鐵氰化鉀后,隨著放置時間的延長,吸光度逐漸下降,因此,必須嚴格控制時間。當反應時間在10分鐘時,吸光度最大,故推薦放置時間10分鐘。為了使測定結果準確,標準溶液和樣品的反應時間應盡可能一致。
          2.6  4-氨基安替比林和鐵氰化鉀溶液的穩定性實驗
          按規范要求,4-氨基安替比林和鐵氰化鉀溶液要臨用時現配,但實際工作中由于樣品數量和檢測時間的不確定,為了方便工作,避免浪費,將配制好的溶液儲于棕色試劑瓶,放4℃冰箱保存,用此試劑連續5天測定0.010mg/L苯酚標準溶液,其結果如表5。結果顯示:五天內使用儲放的溶液,對測定結果無明顯影響。這既方便了工作又取得了良好經濟效益。
          表5  4-氨基安替比林和鐵氰化鉀溶液的穩定性實驗(標液濃度0.0100mg/L)
          試劑放置時間(天) 0 1 2 3 4 5
          測定濃度(mg/L) 0.0105 0.0098 0.0097 0.0107 0.0100 0.0097
          相對誤差(%) 5 -2 -3 7 0 -3
          2.7 其它因素的影響
              據《水和廢水監測分析方法指南》介紹,影響揮發酚測定的因素還包括pH值及溫度等,如pH值超出10±0.2的范圍會引起較大的誤差,溫度不同時,空白值的差別也較大。另外,萃取時萃取強度及時間,對吸光度也有一定影響,操作時應盡量保持一致。
          3 結論
          (1)  4-氨基安替比林純度對測定結果有重要影響。用氯仿提純后,空白和樣品的吸光度均明顯下降,同時,五次測定0.010mg/L的酚標液的精密度RSD由6.9%下降為1.8%。
          (2) 余氯的存在會使酚的測定結果偏高,取樣時應加入過量的硫酸亞鐵還原。
          (3) 在測定飲用水酚時,蒸餾液體積與原水樣的體積比不得小于90%,最好達到100%。
          (4) 4-氨基安替比林用量與吸光度成正相關,因此須準確加入。鐵氰化鉀的用量小于1.50mL時,由于量不足,反應不完全,測定結果偏低,當超過1.50mL時,吸光度趨于穩定,故鐵氰化鉀加入要過量,即不得小于1.50mL。
          (5) 加入鐵氰化鉀后,隨著放置時間的延長,吸光度逐漸下降,因此,必須嚴格控制時間,確保標樣與樣品時間一致,在此,推薦混勻后放置時間為10分鐘。
          (6) 配制好的4-氨基安替比林和鐵氰化鉀溶液放4℃冰箱保存,可使用五天而不影響測定結果。這既方便了工作又取得了良好經濟效益。

          參考文獻
          1 衛生部頒《生活飲用水衛生規范》,2001.6
          2  張宏陶主編,生活飲用水標準檢驗法方法注解,重慶大學出版社:82~89

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